昆山舒美KQ-500E在測定心腦康膠囊中3種成分的使用

心腦康膠囊被 2015 年版 《中國藥典》一部收錄，由丹 參、赤芍、九節(jié)菖蒲、地龍、川芎、紅花、遠(yuǎn)志 ( 蜜炙) 、 牛膝、鹿心粉、酸棗仁 ( 炒) 、制何首烏、枸杞子、葛根、 澤瀉、郁金、甘草 16 味藥材組成，具有活血化瘀、通竅止 痛、擴(kuò)張血管、增加冠狀動(dòng)脈血流量的功效，可用于治 療冠心病、心絞痛、動(dòng)脈硬化等癥狀，并能降低血液濃度， 抑制血小板聚集。前期有對心腦康膠囊中葛根素、芍藥苷 含有量進(jìn)行測定的文獻(xiàn)，但尚未涉及甘草酸銨等多成分含 有量同時(shí)測定。因此，本實(shí)驗(yàn)采用 HPLC 法同時(shí)測定心腦 康膠囊中葛根素、芍藥苷、甘草酸銨的含有量，為全面控 制該制劑質(zhì)量提供參考依據(jù)。

1 材料

心腦康膠囊 ( 批號(hào) 161108、161101、160901、160702) 購自山西仁源 堂 藥 業(yè) 有 限 公 司。葛 根 素 ( 批 號(hào) 110752- 201514) 、芍藥苷 ( 批號(hào) 110736-201640) 、甘草酸銨 ( 批 號(hào) 110731-201418) 對照品購自中國食品藥品檢定研究院。 Waters 2695 高效液相色譜儀 ( 美國 Waters 公司) ; FB224、 AUW120D 電子天平 ( 日本島津公司) ; ABB5-S 電子天平 ［十萬分之一，賽多利斯科學(xué)儀器 ( 北京) 有 限 公 司］; KQ-500E 超聲 波 清 洗 器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ; GZX-9146MBE 電熱鼓風(fēng)干燥箱 ( 上海博迅醫(yī)療生物儀器股份有限公司) 。甲醇為色譜純; 其他試劑均為分析純; 水 為純化水。

2 方法與結(jié)果

Waters C18 色 譜 柱 ( 4. 6 mm × 250 mm， 5 μm) ; 流動(dòng)相甲醇 ( A) -水 ( 含 0. 2%磷酸) ( B) ，梯度 洗脫 ( 0～ 20 min，15%→35%A; 20 ～ 35 min，35%→4%A;35～ 40 min，4%→65%A; 40～ 55 min，65%A; 55 ～ 70 min， 65%→72%A; 70～ 71 min，72%→80%A; 71～ 80 min，80% A; 80～ 81 min，80%→15%A; 81 ～ 90 min，15%A) ; 檢測 波長 241 nm; 體積流量 1. 0 mL/min; 柱溫 35 ℃ ; 進(jìn)樣量 10 μL。色譜圖見圖 1。精密稱取葛根素、芍藥苷、甘草酸 銨對照品適量，甲醇制成貯備液 ( 三者質(zhì)量濃度分別為 123. 6、241. 6、124. 8 μg /mL) ，分別精密量取 1. 0 mL，置 于 5 mL 量瓶中，甲醇定容至刻度，即得 ( 三者質(zhì)量濃度分 別為 24. 72、48. 32、24. 96 μg /mL) 。驗(yàn) 精密稱取含有量已知的 50 粒膠囊 ( 批號(hào) 161108) 內(nèi)容物 6 份，每份約 0. 2 g，置于具塞錐形瓶 中，加入葛根素 ( 425. 6 μg /mL) 、芍藥苷 ( 952. 8 μg /mL) 、 甘草酸銨 ( 132. 3 μg /mL) 對照品溶液各 1 mL，按 “2. 3” 項(xiàng)下方法平行制備 6 份供試品溶液。

3 討論

采用甲醇、50%乙 醇進(jìn)行提取，發(fā)現(xiàn)后者提取率更高。采用回流、超聲進(jìn) 行提取，發(fā)現(xiàn)兩者對提取率無明顯影響，最終選用提取效 率更高、操作更簡便的后者。采用梯度洗脫，可用于節(jié)省分析 時(shí)間，分別以甲醇-水、乙腈-水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗 脫，并加入磷酸作為改性劑，發(fā)現(xiàn)以前者為流動(dòng)相時(shí)分離 效果較好。然后，比較了甲醇-水 ( 0. 1% 乙酸) 、甲醇-水 ( 0. 2%磷酸) ，發(fā)現(xiàn)后者能很好地改善峰形，并且保留時(shí)間 及最終峰形均可達(dá)到理想效果。根據(jù)心腦康膠囊藥味組成及所含成 分，本實(shí)驗(yàn)曾選擇丹參中丹酚酸 B、赤芍中芍藥苷、葛根 中葛根素、甘草中甘草酸銨進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)葛根素、芍藥 苷、甘草酸銨分離度好，陰性無干擾，故以三者為指標(biāo) 成分。




 

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