苯甲酰烏頭原堿分析（昆山舒美KQ-300TDE應用）

1 儀器與試藥 

1．1 儀器 

Waters 2695 型高效液相色譜儀，包括 Waters 2998 DAD 型檢測器( 美國沃特世科技公司) ; Agilent Zorbax Eclipse SB － C18 色 譜 柱 ( 美 國 安 捷 倫 科 技 公 司 ) ; XS 204ME 型電子天平( 瑞士梅特勒科技公司) ; Milli － Q IQ7000 型超純水儀( 德國默克密理博科技公司) ; KQ － 300TDE 型超聲波清洗機( 昆山舒美超聲設備公司) 。 

1．2 試藥 

復方夏天無片(江西天施康中藥股份有限公司，批 號分別為 190405，180721，181215，規格為每片 0． 32 g)原 阿片堿對照品( 批號為 110853 － 201805，含量為99． 6%)， 苯甲酰烏頭原堿對照品( 批號為 111794 － 201705，含量為 99． 1% ) ，均購自中國食品藥品檢定研究院; 乙腈、甲醇 ( 美國 Fisher 集團) 均為色譜純; 乙酸銨、冰乙酸、磷酸 ( 上海化學試劑廠) 均為分析純; 超純水(自制)。

2 方法與結果

色譜柱: Agilent Zorbax Eclipse SB － C18 柱( 250 mm × 4． 6 mm，3． 5 μm) ; 流動相: 0． 1% 冰乙酸溶液( A) － 乙腈 ( B) ，梯度洗脫( 0 ～ 5 min 時 94% A，5 ～ 27 min 時 94% A → 58% A，27 ～ 30 min 58% A → 94% A，30 ～ 35 min 94% A) ; 柱溫: 30 ℃; 流速: 1． 0 mL /min; 檢測波長: 264 nm;進樣量: 25 μL。取原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿標準品各 25． 0 mg， 精密稱定，置 50 mL 容量瓶中，加 1% 鹽酸溶液 5． 0 mL 及甲醇溶液 12． 0 mL，超聲溶解，取出，放冷，加 70% 甲 醇至刻度( 每 1 mL 含原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿均為 0． 5 mg) ，搖勻，即得混合對照品溶液。取復方夏天無片 樣品 10 片，研細，取約 1． 0 g，精密稱定，置 50 mL 容量瓶 中，加 70 % 甲醇約 40 mL，超聲提取( 功率為 300 W，頻率 為 60 Hz) 約 25 min; 取出，放冷，加 70 % 甲醇至刻度，搖 勻，0． 45 μm 微孔濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液。按 處方和工藝制備缺夏天無、夏天無總堿和制草烏的陰性樣 品，按供試品溶液制備方法制備，即得陰性對照品溶液。

3 討論

取原阿片堿對照品，配制質量濃度為 10． 0 μg / mL 的標準溶液，加 70 % 甲醇至刻度，搖勻，即得波長測試 溶液，依法配制苯甲酰烏頭原堿波長測試溶液。開啟紫外 可見分光光度計，在 200 ～ 400 nm 波段對上述溶液分別 進行光譜掃描。結果原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿分別在 236 nm 和 290 nm 波長處有最大吸收，為使 2 種待測成分 有較好的響應，本研究中選擇 264 nm 作為檢測波長。

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