胡椒堿含量分析（昆山舒美KQ-500DE使用）

1 儀器與試藥 

1.1 儀器 

LC-20A高效液相色譜儀（島津公司）包括 LC-20AT四元泵，SPD-20A檢測器，LC-20A HPLC 系統(tǒng)化學(xué)工作站；十萬分之一電子天平（CP-225D 型，上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司）；萬分之一 電子天平（EL204-IC型，上海滬粵明科學(xué)儀器有 限公司）；KQ-500DE型超聲波清洗器（昆山舒美超聲儀器有限公司）。 

1.2 試藥 

石榴子對照藥材（批號 121431-201002）、訶 子對照藥材（批號 121015-201605）、鞣花酸對照 品（批號 11959-201602，純度98%）、胡椒堿對 照品（批號 110775-201706，純度98.9%）均購自中國食品藥品檢定研究院。乙腈、甲醇為色譜純 （默克公司）；水為屈臣氏蒸餾水；其他所用試劑 為分析純。 石榴蓮花散樣品（來源：甘南藏族自治州藏 醫(yī)藥研究院4批S1，S2，S3，S4；甘肅省夏河縣藏 醫(yī)院3批S5，S6，S7；甘肅省碌曲縣西倉寺院藏醫(yī) 院3批S8，S9，S10）。

2 方法與結(jié)果

采用ODS-2 HYPERSIL-C18色譜柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸（15∶85）為 流動相，流速1.0 mL·min-1，檢測波長：254 nm， 柱溫30 ℃，進樣量10μL。精密稱取鞣花酸對照品適量，加甲醇制253.2548μg·mL-1的溶液，作為對照品儲備液。 精密吸取對照品儲備液2 mL，置50 mL量瓶中，加 甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。稱取供試品1.0 g，精密稱定，置錐形瓶中， 精密加入甲醇50 mL，稱量，超聲處理40 min，放 冷，用甲醇補足減失的量，濾過，取續(xù)濾液2 mL， 置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取續(xù) 濾液，即得。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰 性對照溶液各10μL，注入液相色譜儀。結(jié)果表 明，供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)位置上有色 譜峰，而陰性對照色譜中在與對照品色譜相應(yīng)位置 上則未檢測到峰，表明其他成分對測定結(jié)果無干 擾。

3 討論 

色譜柱的選擇：試驗過程中考察了ODS2 HYPERSIL-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）和 Agilent 5 HC-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜 柱，結(jié)果表明兩根色譜柱出峰效果差別不大，因此 選擇價位低的ODS-2 HYPERSIL-C18色譜柱。因胡椒堿對光十分敏感，易發(fā)生光化學(xué)歧化 作用產(chǎn)生異構(gòu)體；故在測定蓽茇中胡椒堿含量時， 取樣后加入溶劑超聲提取、過濾、稀釋等操作過程 中，要特別注意避光，以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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