昆山市超聲儀器有限公司最新款ES型超聲波清洗器輔助提取是一種新型的技術(shù)，可以加強(qiáng)有效成分的提取。以八月瓜皮為原料，結(jié)合超聲提取具有的優(yōu)點(diǎn)，通過響應(yīng)面優(yōu)化提取工藝。提取時(shí)間減一半，產(chǎn)率 8.924%，為提取果膠提供更好的參考依據(jù)。
1 主要試劑與儀器
八月瓜果皮，由陜西戶縣八月瓜基地提供（去年果皮）；鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、乙醇、D-半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)品、咔唑、活性炭均為分析純。BSA224S 電子天平；FZ102 微型植物粉碎機(jī)；H-H 數(shù)顯恒溫水浴鍋；723N 可見分光光度計(jì)；R201L 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；TDL-40B 型離心機(jī)；玻璃比色皿；DGH-9145A 電熱鼓風(fēng)干燥箱；昆山舒美超聲儀器有限公司KQ5200ES型數(shù)控超聲波清洗器；Sartorius 普及型 PH 計(jì)。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 原料預(yù)處理
將八月瓜果皮用 35~40℃的蒸餾水洗滌 3、4 遍，洗掉污垢灰層，并且可以洗掉有機(jī)酸、色素、和可溶性糖，直到濾液無色。然后再將漂洗過后的八月瓜果皮加入蒸餾水煮沸 10min。于電熱鼓風(fēng)干燥箱中 60℃烘干，用萬能粉碎機(jī)粉碎過篩，收集粉末備待用。
2.2 提取工藝流程
準(zhǔn)確稱取 10.00g 八月瓜果皮粉末，用一定體積的蒸餾水滅酶10min，除去果膠酶。滅酶后的八月瓜皮濾渣用離心機(jī) 2800r/min 離心 10min 過濾。將濾渣置于 250ml 燒杯中，按照一定的料液比（g/mL）加入蒸餾水，并用鹽酸調(diào)節(jié) pH 至一定值，超聲萃取一定時(shí)間。提取結(jié)束后再次離心 5min，收集上清液。減壓蒸餾濃縮，在每 100mL 果膠提取液中加入 0.9g 活性炭 60℃保溫脫色 35min，過濾。
超聲波清洗器超聲時(shí)間介于 30~60min 之間，果膠提取率和半乳糖醛酸含量呈現(xiàn)遞增趨勢(shì)，而60~80min 遞減，因此超聲時(shí)間 60min 為宜。超聲會(huì)產(chǎn)生空穴作用，擾動(dòng)效應(yīng)等，從而破壞細(xì)胞壁。當(dāng)超聲時(shí)間縮短時(shí)，超聲波破壞組織細(xì)胞壁的作用就變小，反之，果膠得率會(huì)提高。超聲時(shí)間過長，水溶液果膠進(jìn)一步水解，導(dǎo)致提取率和半乳糖醛酸含量下降。
超聲波清洗槽的水溫介于 40℃~60℃之間果膠提取率和半乳糖醛酸含量呈現(xiàn)遞增趨勢(shì)，而 60℃~90℃遞減，因此溫度為 60℃為宜。果膠的水解需要一定的溫度，溫度太低，原果膠不能完全水解，導(dǎo)致提取率和半乳糖醛酸含量較低；溫度太高，由于果膠屬于熱穩(wěn)定性不好物質(zhì)，果膠提取不佳。
最重要的因素清洗機(jī)超聲功率介于 100~140W 之間，果膠提取率和半乳糖糖醛酸含量呈現(xiàn)逐漸遞增的趨勢(shì)，而介于 140~200W 遞減，因此超聲功率 140W 為宜。超聲功率小，對(duì)細(xì)胞破壞弱，不能使果膠完全從細(xì)胞中溢出，導(dǎo)致產(chǎn)率低；超聲功率大，果膠過度水解，導(dǎo)致提取不佳。
響應(yīng)面條件優(yōu)化及驗(yàn)證試驗(yàn)通過軟件分析，果膠提取的最佳工藝條件為超聲功率 148.805W、pH 1.423、提取溫度 64.767℃。
在此條件下，八月果果皮這種果膠得率預(yù)測(cè)值可達(dá) 8.926%。為了試驗(yàn)方便操作，將工藝條件進(jìn)行修正為超聲功率 150W、 pH 1.5、提取溫度 65℃。在此條件下驗(yàn)證果膠提取試驗(yàn)，得率均值為8.924%，與預(yù)測(cè)值 8.926%相近，說明響應(yīng)面優(yōu)化超聲波輔助提取八月瓜果皮中果膠的提取工藝條件可行。
3 分析
采用響應(yīng)面優(yōu)化超聲輔助提取八月瓜果皮中果膠的工藝參數(shù)。探索了果膠含量的最佳吸收波長，以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別討論了提取預(yù)處理?xiàng)l件過程中滅酶時(shí)所用蒸餾水體積、粉碎粒度對(duì)果膠提取率和半乳糖醛酸含量的影響。以及提取過程中超聲功率、超聲時(shí)間、pH、液料比、超聲溫度因素對(duì)果膠中半乳糖醛酸含量和果膠提取率的影響，根據(jù)單因素試驗(yàn)分析，用響應(yīng)面回歸方程的分析進(jìn)行優(yōu)化，確定了八月瓜果皮中果膠提取的最佳工藝條件。其主要結(jié)論如下：
（ 1）果膠的最大吸收 波長為 525nm，半乳 糖醛酸溶液 的線性方程 為 Y=0.0041X-0.0225，R2=0.98816，結(jié)果表明半乳糖醛酸的含量在 10~70μg/mL 的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。
（2）預(yù)處理過程中滅酶體積 80mL，粉碎粒度 40 目。提取時(shí)最佳工藝參數(shù)為料液比 1:13（g/mL），pH=1.5，超聲時(shí)間為 60min，超聲功率為 150W，超聲溫度為 65℃，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證提取率的值8.924%，與預(yù)測(cè)值接近，說明該模型具有可行性。
（3）超聲波清洗器輔助提取與傳統(tǒng)的酸提果膠時(shí)間減少一半，減少能量，節(jié)約成本，符合廢物利用的原則。
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