昆山舒美KQ5200B在測定羥基自由基應(yīng)用

    以 該方法對(duì) ＵＶ－Ｆｅ（Ⅲ）－羧酸體系中經(jīng)光化學(xué)反應(yīng)形成的·ＯＨ 進(jìn)行了定量，為今后環(huán)境中持久性有機(jī)污染 物（ＰＯＰｓ）光降解和轉(zhuǎn)化反應(yīng)的研究奠定基礎(chǔ)。ＬＣ－２０ＡＢ型高效液相色譜儀（日本，島津公司），附 ＳＰＤ－Ｍ２０Ａ 檢測器；ＯＣＲＳ－１型光化學(xué)反應(yīng)儀（開 封市宏興科教儀器），配３００ Ｗ 汞燈；ＦＥ２０型ｐＨ 計(jì)（上海梅特勒－托利多儀器有限公司）；ＡＬ２０４型電子 天平（上海梅特勒－托利多儀器有限公司）；ＫＱ５２００Ｂ 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；ＳＨＢ－ Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取１．００ｍＬ甲醛標(biāo)準(zhǔn)品于１０ｍＬ容量瓶中，用超純水定容至刻 度，配制成１０．００ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于冰箱４℃儲(chǔ)存，臨用時(shí)用超純水稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    當(dāng) ＤＰＮＨ 濃度在０～９０μｍｏｌ／Ｌ范圍內(nèi) 變化時(shí)，衍生 產(chǎn) 物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的 峰 面 積 隨 ＤＰＮＨ 濃 度增加而快速增加，當(dāng) ＤＮＰＨ 濃度大于１８０μｍｏｌ／Ｌ，衍生 物的峰面積基本保持平穩(wěn)。增加衍生試劑的濃度有利于 衍生反應(yīng)進(jìn)行徹底，所以后續(xù)實(shí)驗(yàn)衍生化試劑濃度控制在２７０μｍｏｌ／Ｌ 左右。同時(shí)需要注意的是由于甲 醛是一種易于氧化的揮發(fā)性化合物，因此在實(shí)際樣品測定中，取樣后應(yīng)快速加入衍生試劑進(jìn)行衍生化，以 減小實(shí)驗(yàn)誤差。為了能完全捕獲水體在光照條件下產(chǎn)生的·ＯＨ，以及在一定程度上抑制體 系中可能存在的副反應(yīng)，對(duì)捕獲劑 ＤＭＳＯ 的用量進(jìn)行了考察，不加 入捕獲劑 ＤＭＳＯ 時(shí)，檢測不到衍生產(chǎn)物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的存在。當(dāng) ＤＭＳＯ 濃度在０～１４ｍｍｏｌ／Ｌ范圍內(nèi) 變化時(shí)，ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰 面 積 隨 ＤＭＳＯ 濃 度 增 加 而 急 劇 增 加，當(dāng) ＤＭＳＯ 濃 度 大 于 １４ ｍｍｏｌ／Ｌ 時(shí)， ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰面積幾乎沒有 變 化。