一恒測定方法及單糖組成分析

材料

電子調溫電熱套（98-1-B 型，天津市泰斯特儀器 有限公司）；電子分析天平（AUX220，日本島津有 限公司）；磁力加熱攪拌器（KQY78-1）、數顯恒溫水 浴鍋（HH 系列，金壇市科析儀器有限公司）；電動離 心機（LD5-2A，北京醫用離心機廠）；電熱鼓風干燥 箱（101A-1E，上海實驗儀器有限公司）；超聲清洗器 （昆山舒美KQ-500B，昆山市超聲儀器有限公司）；真空干燥箱 （DZF-6050，上海醫用恒溫設備廠）；旋轉蒸發器（RE2000A，上海亞榮旋轉蒸發儀有限公司）；循環水真空 泵（SHZ-Ⅲ型，上海亞榮旋轉蒸發儀有限公司）。

溶液的制備

考察不同體積（4、5、6、7、8 mL）的濃硫酸對葡萄糖測定的影響，平行操作 3 次，，加入 4 mL 濃硫酸時，吸光度最高，加 入 5 mL 和 6 mL 吸光度無明顯區別，但加入 4 mL 濃 硫酸的供試品溶液體積過少，難以 3 次潤洗。綜合考 慮，選擇加入 5 ～ 7 mL 硫酸進行后續正交試驗考察。試驗過程中發現若苯酚放置過久易發生氧化，宜臨 用現配；濃硫酸加入苯酚過程宜迅速，若操作過慢，易 導致結果偏低，可能原因是糖醛酸類成分反應不完全； 濃硫酸加入頂空瓶后，宜立即轉入水浴中，否則易造成 結果的偏差，可能原因是濃硫酸遇水大量放熱，這與試 驗結果中反應溫度對顯色結果有顯著影響一致。

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