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          昆山舒美超聲波清洗器用于高效液相色譜分析

          返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-12-21 08:55【

          儀器與材料


          Agilent 1200 型高效液相色譜儀(美國安捷倫公 司);XS205 型十萬分之一電子天平(德國梅特勒托利 多公司);KQ5200E 型超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有限公司);Heraeus Multifuge X1R 型高速冷凍 離心機(jī)[賽默飛世爾科技(中國)有限公司]。23-乙酰 澤瀉醇 B(批號:111846-201705),中國食品藥品檢 定研究院;環(huán)氧澤瀉烯(批號:MUST-18070710)、 澤瀉醇 F(批號:MUST-18032004),成都曼斯特生物 科技有限公司;澤瀉醇 A(批號:CHB160909)、澤瀉 醇 B(批號:CHB160910),成都克洛瑪生物科技有限 公司;乙腈為色譜純;水為超純水;其余試劑均為 分析純。24 批澤瀉藥材均于產(chǎn)地收集,經(jīng)四川省中 醫(yī)藥科學(xué)院資源所陳鐵柱副研究員鑒定為澤瀉科植 物東方澤瀉 Alisma orientale(Sam.)Juzep. 或漢中澤 瀉 Alisma plantago-aquatica Linn. 的干燥塊莖。

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          方法與結(jié)果


          精密吸取同一批供試品溶液 (S13),按 2.1 項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣 6 次,記錄色 譜圖。以 23-乙酰澤瀉醇 B(15 號峰)為參照峰,計算 各共有峰相對保留時間及相對峰面積 RSD,考察各 共有峰相似度的一致性。結(jié)果顯示,16 個共有峰的 相對保留時間 RSD 均小于 0.2%,相對峰面積 RSD 均小于 3.3%,表明儀器精密度良好。精密稱取對照品澤瀉醇 A、澤 瀉醇 B、澤瀉醇 F、23-乙酰澤瀉醇 B 和環(huán)氧澤瀉烯 適量于 10 mL 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,制得質(zhì) 量濃度分別為 1.00、1.01、0.83、0.84、1.01 mg·mL-1 的混合對照品溶液。對各指紋圖譜色譜峰進(jìn)行多點校正和 Mark 峰 匹配生成指紋圖譜共有模式,共標(biāo)定 16 個共有峰, 通過與對照品比對,指認(rèn)了其中 5 個色譜峰,分別 為環(huán)氧澤瀉烯(峰 8)、澤瀉醇 F(峰 11)、澤瀉醇 A (峰 12)、澤瀉醇 B(峰 14),23-乙酰澤瀉醇 B(峰 15)。






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