數控超聲波清洗器的血膠囊方法學研究

1 儀器與試藥

高效液相色譜儀 (美國Agilent科技有 效 公 司 提 供 ， 型 號 1100)、 真 空 脫 氣 機 ( 型 號G1379A)、四元泵(型號G1311A)、自動進樣器(型號 G1313A)、紫外檢測器(型 號G1314A)、HPChemB01. 03工作站、數控超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司提供，型號昆山舒美KQ- 600DV)、高速離心機(上 海 安 亭 科學儀器廠提供，型號GL- 12B)、純水儀(北京力源 電子儀器有限公司提供，型號ED2N)、十萬分之一 電子分析天平(德國Sartorius科學儀器公司提供， 型號CP225D)及pH計(德國Sartorius科學儀器公司 提供，型號PB- 10)。甲醇、乙腈(國藥集團化學試劑有限 公司，高效液相色譜淋洗劑)、乙醇(國藥集團化學 試劑有限公司，分析純)、磷酸(西隴科學股份有限 公司，分析 純)D101大 孔 樹 脂(15 mm×20 mm，廊 坊圣泉化工有限公司)及純化水(實驗室自制)。

2 方法與結果

精密稱量膠囊內容物5 g， 置于索氏提取器中，加入甲醇50 mL，冷浸12 h，再 加入適量甲醇，于95℃下水浴加熱回流6 h，收集 所提取的甲醇，置95℃下水浴蒸干，以水10 mL在 60～80℃條件下溶解殘渣，以水飽和的正丁醇萃 取2次，20 mL/次，收集并合并正丁醇液，以氨試液 對正丁醇提取液洗滌2次，40 mL/次，收集并合并 正丁醇液，置95℃下水浴蒸干，殘渣以甲醇充分溶 解，并轉移至5 mL容量瓶，加甲醇至容量瓶刻度，定 容，搖勻，置超聲清洗器下超聲，即為供試品溶液。以甲醇對2 mg/mL黃芪甲苷標準 溶液進行逐級稀釋，制備不同含量的黃芪甲苷溶 液，含量分別為0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.2 mg/mL、 0.5 mg/mL、1 mg/mL及2 mg/mL；參照2.1項下的色 譜條件進行測定，以進樣濃度為X坐標，以峰面積 為Y坐標建立線性回歸，繪制標準曲線，其回歸方 程為Y＝32 112＋68 750X(r＝0.999 8)，線性范圍 為0.01～2 mg/mL。