超聲清洗儀酯類藥物含量應(yīng)用

1 實驗部分

AB 6500 高效液相色譜 － 串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀( 美國 SCIEX 公司) ，電子天平( 感量 0. 1 mg，瑞 士 Mettller － Toledo 公司) ; 高速冷凍離心機(jī)( 美國 Eppendorf 公司) ; 旋渦混合器( 德國 IKA 公司) ; 昆山舒美超聲清洗儀( 昆山超聲儀器有限公司) ; N － EVAP － 24 位氮吹濃縮裝置( 美國 Organomation 公司) ; Oasis PＲiME HLB 固相萃取柱( 200 mg /6 mL) 、20 位固相萃取裝置( 美國 Waters 公司) ，0. 22 μm 濾膜( 美國 Agilent 公司) ; 賽多利斯超純水系統(tǒng)( 德國 Sartorius 公司) 。

2 結(jié)果與討論

紅霉素、泰樂菌素和螺旋霉素在不同濃度的酸化溶液中回收率低于 70% ，這是由于大 環(huán)內(nèi)酯類藥物在酸性甲醇和乙腈溶液中呈電離狀態(tài)，且不穩(wěn)定所致; 根據(jù)大環(huán)內(nèi)酯類藥物的 pKa 值， 弱堿性環(huán)境更有利于藥物提取，因此以 1% 氨化有機(jī)溶液作為提取溶劑時，提取效率提高至 70% 以上，且 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈的萃取效率高于 3% 的氨化有機(jī)溶液。進(jìn)一步對比了 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈對大環(huán)內(nèi)酯類藥物的提取回收率，發(fā)現(xiàn) 1% 氨化乙腈比 1% 氨化甲醇更利于沉淀飼料中的蛋 白，7 種藥物的回收率為 80. 0%～ 93. 8% ，且明顯減少其他雜質(zhì)的干擾，所以選定 1% 氨化乙腈作為 提取溶劑。

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