決明子中11種成分含量變化研究（舒美KQ5200DB使用

決明子為豆科植物決明Cassia obtusi folia L. 或小 決明Cassia tora L. 的干燥成熟種子，具清熱明目、潤腸 通便的功效。現代研究表明，決明子具有多種藥理 作用 ，如降血脂 、降血壓、抗氧 、保肝 及抑菌等。決明子含蒽醌類、萘駢吡喃酮類、脂肪酸類、氨基酸和無機元素等，其主要成分為蒽醌類及萘駢吡喃酮 類成分 。

1 儀器與試藥

Shimadzu LC-20AB 高效液相色譜系統（島津公司，包括在線脫氣機、Prominence SIL-20A 自動進樣 器、SPD-M20A 二極管陣列檢測器、CTO-20A 柱溫 箱）；Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀（SPD-20A紫 外-可見光檢測器，島津LC-Solusion工作站）；BP121S 電子分析天平（梅特勒-托雷多公司）；昆山舒美KQ5200DB型數 控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；DY-20 流水式中藥打粉機（溫嶺市奧力中藥器械有限公 司）；YMC-Pack-ODS-A C18色譜柱（250 mm×4.6 mm， 5 µm，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料）（YMC Co. Ltd，Japan）；Fluke 62MAX 紅外測溫儀（珠海天創儀器 有限公司）。 乙腈、甲醇及無水乙醇均為色譜純，水為超純水， 磷酸、甲酸等均為分析純，購自南京維之誠化學試劑有 限公司。對照品決明素（批號：170813，純度≥98.0%）、 決明子苷（批號：161215，純度99.0%）、決明子苷B（2 批 號：161219，純度98.5%）、決明子苷C（批號：161215，純 度98.8%）及紅鏈霉素-龍膽二糖苷（批號：170312，純 度97.6%）購自成都昂賽思生物科技有限公司，大黃素 （批號：140728，純度98.0%）、大黃酚（批號：130406，純 度98.0%）、橙黃決明素（批號：170304，純度98.0%）、大 黃素甲醚（批號：131227，純度 98.0%）、黃決明素（批 號：170306，純度 98.0%）、美決明子素（批號：170326， 純度98.0%）均購自南京森貝伽生物科技有限公司。 決明子飲片（批號：20160608）購自銅陵禾田中藥 飲片股份有限公司，產地為河南洛陽，經南京海源中藥 飲片有限公司丁斐中藥師鑒定，為豆科植物決明 Cassia obtusi folia L．的干燥成熟種子。不同炒制程度 的炒決明子飲片于南京海源中藥飲片有限公司實驗室 自制，方法如下：稱取 6 份決明子飲片，每份 200 g，采 用紅外測溫儀測定溫度，于140℃熱鍋下藥，不斷翻炒，待藥溫達到 140℃開始計時，分別持續此溫度 3、5、8、 10、12、15 min，出鍋，制備得到6份140℃不同炒制時間 的決明子飲片，上述過程重復 3 次，將相同炒制程度 下的3份樣品混合。160℃及180℃不同炒制時間的決 明子飲片均按此法炒制。制備得到的不同炒制程度 的炒決明子飲片表面暗棕色，偶見焦斑，整體顏色隨 著炒制溫度升高及炒制時間的延長而加深，均符合 2015 版《中華人民共和國藥典》中炒決明子的性狀特 征。生決明子及不同炒制程度的炒決明子飲片粉碎， 過50目篩。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱 YMC- Pack ODS- A C18 柱（250×4.6 mm， 5 µm）；流動相選用乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）進 行梯度洗脫，洗脫程序：0-10 min，15%-25%（A）；10- 15 min，25%-26%（A）；15-35 min，26%-26%（A）；35- 45 min，26%-45%（A）；45-50 min，45%-45%（A）；50- 70 min，45%-55%（A）；70-90 min，55%-85%（A）；90- 95 min，85%-100%（A）；95-110 min，100%-15%（A）； 110-120 min，15%-15%（A）；流速：0.5 mL·min-1 ；檢測 波長：284 nm；柱溫：30℃；進樣量：10 µL。混合對照品 及決明子的色譜圖。

2.2 混合對照品溶液的制備

分別取待測成分的對照品適量，精密稱定，加甲醇 溶解，配制成質量濃度分別為決明子苷64.80 µg·mL-1 ，決明子苷B2 100.00 µg·mL-1 ，決明子苷C 99.20 µg·mL-1 ， 紅鏈霉素-龍膽二糖苷 131.76 µg·mL-1 的苷類混合對 照品溶液及濃度分別為決明素10.48 µg·mL-1 ，黃決明素 12.62 µg·mL-1 ，橙黃決明素26.82 µg·mL-1 ，美決明子素 µg·mL-1 ，大黃素28.20 µg·mL-1 ，大黃酚44.00 µg·mL-1 ， 大黃素甲醚13.65 µg·mL-1 的苷元類混合對照品溶液， 冷藏（4℃），備用。

2.3 供試品溶液的制備

取決明子或炒決明子粉末（50 目）于 60℃烘干至 恒重，精密稱0.5 g，置于錐形瓶中，加85%乙醇30 mL， 超聲30 min，過濾，取濾液過0.45 µm微孔濾膜，即得供 試品溶液，備用。

2.4 線性關系考察

精密吸取混合對照品貯備液，依次稀釋，制備成包 括母液在內的7份不同濃度的混合對照品溶液，并按 上述色譜條件測定峰面積，以峰面積（Y）對分析物濃 度（X）作線性回歸，求回歸方程及線性相關系數。

2.5 精密度試驗

精密吸取“2.2”項下的混合對照品溶液10 µL，按 照“2.1”項下色譜條件連續進樣6次，結果顯示：決明子 苷、決明子苷B2、決明子苷C、紅鏈霉素-龍膽二糖苷、 決明素、黃決明素、橙黃決明素、美決明子素、大黃素、 大黃酚、大黃素甲醚的峰面積的 RSD 分別為 2.02%、 1.39%、0.72%、1.72%、1.91%、1.17%、1.23%、2.04%、 0.36%、0.53%、0.52%，表明儀器的精密度良好。

3 討論

2015 版《中華人民共和國藥典》中決明子項下并未對炒決明子的炮制工藝進行量化闡述，僅用“取凈決 明子，照清炒法炒至微鼓起、有香氣”表述。本研究在 不同炒制溫度（藥溫）及炒制時間下對決明子進行炮 制，制備得到18種不同炒制程度的炒決明子，采用高 效液相對其內的11種成分進行含量測定，發現不同炒 制程度下的炒決明子中決明子苷、決明子苷B2、決明子 苷C、紅鏈霉素-龍膽二糖苷、決明素、黃決明素、橙黃 決明素、美決明子素、大黃素、大黃酚及大黃素甲醚11 種成分的含量差異顯著，整體呈現出苷類成分含量下 降及苷元類成分含量上升的趨勢，且炒制溫度及炒制 時間均可影響炒決明子中11種成分的含量，其中炒制 溫度對成分含量的影響較為明顯。



 

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