膽紅素含量分析（昆山舒美KQ-500DE應用）

1　儀器與試藥

Waters e2695 型高效液相色譜儀（美國 Waters 公 司）；FA1204B 型電子分析天平（上海精密科學有限 公司）；CPA225D 型電子天平（德國 Sartorius 公司）； Milli-Q Synthesis 108 型超純水系統（美國 Millipore 公司）；KQ-500DE 型超聲機（昆山市超聲儀器有限公司）。

2　方法與結果

取膽紅素對照品適 量，精密稱定，以二氯甲烷溶解并定容，制成質量濃 度為 201.50 μg/ml 對照品儲備液。取六神丸粉末約 0.1 g， 精密稱定，精密加入二氯甲烷 20 ml，密塞，稱定重量， 分別超聲處理 30、40 min，補足減失的質量，搖勻， 離心，取上清液進樣分析。按“2.1”項下色譜條件 進樣，按照總提取溶劑中每克樣品量計算峰面積均 值。結果表明 ：不同的超聲時間對于膽 紅素的提取效率無顯著差異。

3　討論

膽紅素長時間受熱不穩定，本實驗采用超聲提取 法、超聲時間、料液比等 單因素進行考察，篩選以二氯甲烷作為六神丸的提 取溶劑，以料液比為 1 ∶ 200（g ∶ ml），50 kHz 頻 率下超聲 40 min 提取六神丸中游離膽紅素，由于游 離膽紅素濃度過高會引起神經毒性，結合 2015 年版 《中國藥典》（一部）要求人工牛黃中游離膽紅素峰 面積應不出現或不高于對照品峰面積，因此擬規定六 神丸中以游離膽紅素含量平均值上調 50 % 計，不得 多于 0.108 %。

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